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X射线光电子能谱仪(XPS)

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仪器型号:Thermo Kalpha;Thermo ESCALAB 250XI; Axis Ultra DLD Kratos AXIS SUPRA; PHI-5000versaprobeIII

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部分论文致谢

申请用户 高校 下单项目 影响因子 期刊名称 奖励现金 申请时间

张**

华东理工大学

X射线光电子能谱仪(XPS)

63.714

Science

500元

2023-04-28

张**

华东理工大学

X射线光电子能谱仪(XPS)

63

Science

4500元

2023-05-08

李**

浙江大学

X射线光电子能谱仪(XPS)

56.7

Nature Energy

1000元

2024-01-15

白**

西南石油大学

X射线光电子能谱仪(XPS)

42.9

eScience

1000元

2024-06-26

黄**

湖南大学

X射线光电子能谱仪(XPS)

39.714

Energy&Environmental Science

500元

2023-02-28

李**

武汉大学

X射线光电子能谱仪(XPS)

39.714

Energy & Environmental Science

500元

2022-12-06

 

项目简介

XPS, 全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy(X射线光电子能谱), 是一种使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。XPS可用于定性分析以及半定量分析, 一般从XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息,从峰强可获得样品表面元素含量或浓度。

一般有以下几个方面的应用:

1、元素组成分析

对于未知样品,首先进行全谱扫描,初步判断样品表面的元素组成;然后根据全谱扫描确定目标元素的窄区扫描能量范围,对其进行高分辨细扫描,从而获得其准确的结合能位置。

2、化学态分析

XPS 可通过测定内层电子的化学位移来推知原子的结合状态和电子分布状态等信息。

3、半定量分析

XPS 不仅可用于定性分析(元素组成及化学态分析),由于其峰强度与元素含量之间具有一定的相关性,通过测量光电子峰的强度还可以对元素进行定量分析,目前而言只将 XPS 用于元素的半定量分析。

4、深度剖析

通过氩离子枪溅射、机械切削以及改变掠射角等方式可以实现 XPS 的深度剖析,从而对一定深度范围内的薄层剖面进行元素组成和化学态分析,可提供材料的均匀性及元素的空间分布等信息。

X射线入射样品的表面,可以激发出轨道芯能级中的电子,叫做光电子,基于爱因斯坦的光电发射理论,遵循能量守恒公式:入射源的能量等于光电子的动能和结合能之和,不同元素不同轨道岀射的光电子具有不同的特征结合能信息,因此可以用结合能的数值来表征不同的元素和化学态信息。

常规测试步骤如下所示:

1、制样。对于粉末样品,一般是压片制样,对于块体或薄膜,裁剪成适当大小后,将待测样品置于样品盘上。

2、进样。将制备好的样品送进进样室进行抽真空,达到要求的真空度(一般在样品室的压力小于2.0×10-7mbar),将样品送入分析室。

3、测试。

4、编程、采集谱。比如扫描元素、步长、扫描次数等。

5、保存数据。测试结果一般是Excel格式。

测试模块

样品要求

1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品

2. 粉末样品:20-30mg

3. 块状、薄膜样品:块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm

注意:默认是一个样品测试一个位置,需要测试多个位置按照多个样品计费。薄膜、块体等样品,若样品表面组分不均匀,会造成测试结果的差异!

常见问题

1. 样品精细谱扫出谱峰?为什么全谱里没有呢?

全谱主要是用来定性分析的,设置参数的步长比较大,含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素。

2. 每种元素的检测限一样么?

不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。

3. 怎么判断拟合是好是坏,是拟合了两个峰算好还是拟合了三个峰算好?

看波动大小,越小越好;还要看对应的物理意义。波动如下图所示。具体拟合几个峰,要参考样品本身的情况,以及拟合的贴合度,没有严格的界定哪个更好。